卡爾費休水分測定儀的基本原理

文章出處：未知責(zé)任編輯：admin人氣：發(fā)表時間：2018-09-28 09:07

　　它是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，測定存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）的儀器。

　　卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時需一定量的水參加，反應(yīng)式為：

　　I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3

　　C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3

　　操作一的反應(yīng)是與水作用，操作二的反應(yīng)是使操作一的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng)，以促進(jìn)操作一反應(yīng)的進(jìn)行。

　　卡爾費休水分測定儀滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤，它從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號來控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時，電極極化無電流通過，而當(dāng)達(dá)到滴定終點時（水反應(yīng)完畢），溶液中游離碘存在，使電極去極化，電流驟增，使一個電極上的碘（Iˉ）被氧化，而另一個電極上同樣量的碘（I2）被還原，此時根據(jù)所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含水量。

　　卡爾費休水分測定儀試劑的選定

　　1、按滴定度選擇

　　一般市面上出售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的樣品應(yīng)該選擇滴定越小的試劑。庫侖法試劑不區(qū)分滴定度。

　　滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇，也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲約兩年，若試劑存儲在密封瓶中，滴定度大約每年減小0.5mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格：

　　5mg/mL，適用于含水量1000ppm~100%的樣品，

　　2mg/mL，適用于含水量<1000ppm的樣品，

　　1mg/mL，適用于含水量<200ppm的樣品。

　　2、按照配方選擇

　　有單組份，雙組分，專用試劑，單組份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范圍大；雙組分試劑反應(yīng)速度快，價格貴，滴定度有限；專用試劑，測試一些特殊樣品，如醛酮專用試劑

　　卡爾費休水分測定儀根據(jù)檢測的原料不同，采用的方式不同，因此所選取的試劑也是會有所不同的，所以說，在選擇的時候，還是要根據(jù)實際情況來決定，不要盲目的操作，否則會適得其反。

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